Wat is het voordeel van temperatuurprogrammering in gaschromatografie

De aanpassingen van het temperatuurprofiel tijdens gaschromatografie veranderen de mate van helling van de componenten van het mengsel, wat de snelle elutie van de gewenste component mogelijk maakt. Tijdens de scheiding van een mengsel met onbekende componenten door middel van gaschromatografie, wordt een generiek temperatuurprogramma gebruikt bij het onderzoek naar het retentiegedrag van de componenten. Gaschromatografie is een analytische scheidingstechniek die wordt gebruikt bij de scheiding van een mengsel van vluchtige verbindingen. Verschillende factoren, zoals kookpunten, molecuulgewicht en relatieve polariteit van de componenten van het mengsel, kolomlengte en de hoeveelheden ingespoten materialen zijn verantwoordelijk voor de scheiding van het mengsel.

Key Areas Covered

1. Wat is gaschromatografie
     - Definitie, principe, toepassingen
2. Wat is het voordeel van temperatuurprogrammering in gaschromatografie
     - Invloed van temperatuurprogrammering op scheiding

Sleutelbegrippen: kookpunt, detector, gaschromatografie, mobiele fase, stationaire fase

Wat is gaschromatografie

Gaschromatografie is een scheidingsmethode voor vluchtige componenten van een mengsel met behulp van de differentiële verdeling tussen een gasvormige mobiele fase en een vloeibare stationaire fase. De mobiele fase is een inert gas zoals argon, helium of waterstof. De vloeibare stationaire fase bekleedt de binnenzijde van de kolom als een dunne laag in de gaschromatografie.

De vluchtige componenten bewegen samen met de stationaire fase door de stationaire fase. De scheiding van de moleculen in een mengsel hangt van verschillende factoren af:

• Kookpunten van de componenten in het mengsel - componenten met een laag kookpunt elueren snel.
• Molecuulgewicht van de componenten in het mengsel - Componenten met lagere molecuulgewichten elueren snel.
• Relatieve polariteit van de componenten met betrekking tot de polariteit van de stationaire fase - Polaire verbindingen hebben meer interactie met de stationaire fase en elueren langzaam.
• Kolomtemperatuur - Hogere kolomtemperaturen elueren alle componenten sneller uit de kolom.
• Kolomlengte - Hogere lengten van de kolom verhogen de elutietijd. Maar het geeft een goede scheiding.
• Hoeveelheden ingespoten materiaal - Hogere hoeveelheden van een bepaald bestanddeel verhogen de elutietijd.

De instrumentatie van gaschromatografie wordt getoond in Figuur 1.

Figuur 1: Gaschromatografie

Een detector wordt gebruikt in de identificatie van de gescheiden componenten van het mengsel met betrekking tot tijd en produceert een chromatogram. Elke piek van het chromatogram vertegenwoordigt een bepaald type component in het mengsel. Bij een gedefinieerde reeks omstandigheden is de elutietijd van een bepaalde verbinding een constante. Daarom kunnen de verbindingen van het chromatogram worden geïdentificeerd op basis van de elutietijd (kwalitatieve meting). De grootte van de piek vertegenwoordigt de hoeveelheid van die specifieke component (kwantitatieve meting).

Wat is het voordeel van temperatuurprogrammering in gaschromatografie

Gaschromatografie gebruikt twee methoden in de temperatuurregeling; isothermische werking en temperatuurprogrammering.

Isothermische bediening

Tijdens de isothermische werking loopt de kolom gedurende het gehele proces op een constante temperatuur. De temperatuur in het midden van het kookpuntbereik wordt gebruikt als de isothermische temperatuur. Er zijn nadelen in deze methode wanneer het monster zware verbindingen met hogere molecuulgewichten en hogere kookpunten bevat. Deze nadelen zijn onder meer:

• Slechte resolutie van lichtere componenten bij hogere temperaturen
• Brede pieken voor de verbindingen die later elueren
• Overdrachtseffect van de zwaardere componenten of spookpieken als gevolg van ontleding
• Langere looptijden
• Lagere monsterdoorvoer

Temperatuur programmering

Tijdens de temperatuurprogrammeringsmodus wordt de kolomtemperatuur continu verhoogd met een overheersende snelheid. De oploopsnelheid of de elutiesnelheid is evenredig met de kolomtemperatuur. In het begin gebruikt het lagere temperaturen die een hogere resolutie van lichtere verbindingen geven. Met de toenemende temperatuur neemt ook de mate van helling van de zwaardere verbindingen toe. Dit geeft scherpere pieken voor zwaardere verbindingen. De voordelen van temperatuurprogrammering worden hieronder vermeld.

1. Hoge resolutie van lichtere verbindingen
2. Scherpe pieken voor zwaardere verbindingen
3. Kortere looptijden
4. Minder overdracht
5. Hogere monsterdoorvoer
6. Uitgebreid toepassingsbereik van een enkele kolom

Conclusie

Gaschromatografie is een analytische methode om vluchtige verbindingen van een mengsel te scheiden. Het scheidt verbindingen voornamelijk op basis van kookpunt en molecuulgewicht. Temperatuurprogrammering maakt de hogere resolutie mogelijk van lichtere verbindingen en scherpe pieken voor zwaardere verbindingen, waardoor de doorlooptijden die worden gegenereerd door zwaardere verbindingen worden verminderd.

Referentie:

1. "Temperatuurregeling van de gaschromatografische kolom." Lab-Training.com, 29 december 2015, hier beschikbaar.

Afbeelding met dank aan:

1. "Gcms schematic" door K. Murray (Kkmurray) - Eigen werk (CC BY-SA 3.0) via Commons Wikimedia