TGA, DTA en DSC zijn drie termen die worden gebruikt om de analyse van verbindingen te beschrijven die deelnemen aan chemische reacties met behulp van temperatuurveranderingen van deze verbindingen. TGA staat voor Thermal Gravimetric Analysis en DTA staat voor Differential Thermal Analysis terwijl DSC staat voor Differential Scanning Calorimetry. Al deze drie technieken zijn typen thermische analyse. Het belangrijkste verschil tussen TGA DTA en DSC is de methode voor het meten van de veranderingen in monsters die worden veroorzaakt door warmte. In TGA wordt de verandering in massa van het monster gemeten met de stijgende temperatuur, terwijl in DTA het temperatuurverschil dat wordt opgebouwd tussen het monster en een referentie wordt gemeten en in DSC, de warmte die vrijkomt tijdens een chemisch proces wordt gemeten.
1. Wat is TGA
- Definitie, analysemethode, toepassingen
2. Wat is DTA
- Definitie, analysemethode, toepassingen
3. Wat is DSC
- Definitie, analysemethode, toepassingen
4. Wat is het verschil tussen TGA DTA en DSC
- Vergelijking van belangrijke verschillen
Sleutelbegrippen: Differential Scanning Calorimetry, Differential Thermal Analysis, DSC, DTA, TGA, Thermal Analysis, Thermal Gravimetric Analysis
TGA is thermische gravimetrische analyse. Het is een thermische analysetechniek. Hier wordt de verandering van de massa van een monster waargenomen en geanalyseerd met de verandering van de temperatuur. Dit kan ook worden gemeten als een functie van de tijd bij een constante temperatuur. Deze methode wordt gewoonlijk gebruikt voor de analyse van het gehalte aan monsterzuiverheid, carbonaat en organische stof in het monster, enz.
De stoffen die met deze techniek kunnen worden geanalyseerd, omvatten anorganische materialen, metalen, polymeren, kunststoffen, keramiek, glas en composietmaterialen. Het apparaat dat voor dit doel wordt gebruikt, wordt Thermogravimetric Analyzer genoemd. Het meet de massa van het monster continu met de verandering van temperatuur. De basisparameters die worden gemeten vanaf TGA zijn massa, temperatuur en tijd.
Figuur 1: Een thermogram dat de verandering van massa van een stof bij verschillende temperaturen weergeeft.
Om nauwkeurige metingen te kunnen uitvoeren, wordt de temperatuur geleidelijk verhoogd of verlaagd en wordt de massa continu gemeten. De analyse kan worden uitgevoerd onder verschillende atmosferische omstandigheden, zoals normale atmosferische omstandigheden en bij vacuüm.
TGA kan worden gebruikt om de thermische stabiliteit van stoffen te evalueren. Soms is het zeer nuttig bij het bepalen van de massale veranderingen die plaatsvinden in verbrandingsreacties. Voor zeer vluchtige verbindingen kan TGA een goede techniek zijn om de verdampingssnelheid te bepalen. Deze methode helpt ook om de temperatuur van de curie van stoffen te bepalen.
DTA of Differential Thermal Analysis is een thermische analysetechniek. Hier wordt het temperatuurverschil dat wordt ontwikkeld tussen een monster en een referentieverbinding gemeten bij identieke warmtebehandelingen. Het referentiemateriaal moet inert zijn. Zowel referentiemateriaal als monster moeten worden verstrekt met dezelfde omstandigheden en dezelfde behandelingen.
Als er een nulverschil is tussen de temperatuur van het monster en de referentie, dan is de monsterverbinding thermisch inert. Dit komt omdat het referentiemateriaal ook thermisch inert is en het monster wordt geanalyseerd met betrekking tot het referentiemateriaal.
Figuur 2: Een differentiële thermische analysator met een gekoppelde massaspectrometer.
De analysator bestaat uit een monsterhouder, sensoren, oven, temperatuurcontrolesysteem en een opnamesysteem. Dit instrument kan bij zeer hoge temperaturen worden gebruikt. Het is ook zeer gevoelig. Dit zijn de voordelen van de DTA-methode.
DTA-techniek kan worden gebruikt bij het analyseren van de thermische eigenschappen van mineralen, voor de karakterisering van polymeren; in de farmaceutische en voedingsmiddelenindustrie kan het worden gebruikt als een methode voor het analyseren van biologische materialen.
DSC is Differential Scanning Calorimetry. In DSC wordt de warmtestroom gemeten tegen de temperatuurverandering op een bepaald tijdstip. Het instrument dat DSC (calorimeter) meet, gebruikt twee kamers om het monster en een referentiemateriaal te bewaren. De referentiekamer is gevuld met een oplosmiddel. De monsterkamer wordt gevuld met de monstersubstantie opgelost in hetzelfde oplosmiddel (dezelfde hoeveelheid) gebruikt als de referentie. Deze techniek kan worden gebruikt voor zowel stoffen als chemische reacties.
Figuur 3: Een differentiële scanningcalorimeter
Aan het einde van het experiment wordt een thermogram verkregen. Dit thermogram zorgt voor de afwijking van de warmte-energie die door het monster wordt vrijgegeven ten opzichte van de referentie. De curve voor referentie wordt de basislijn genoemd. Een afwijking boven de basislijn wordt een exotherme overgang genoemd en een afwijking onder de basislijn wordt een endotherme overgang genoemd. Het gebied onder de piek is rechtevenredig met de hoeveelheid door het monster geabsorbeerde of afgegeven warmte-energie.
In deze methode is een kleine hoeveelheid van het monster voldoende voor de analyse. Dit komt omdat het monster vóór analyse wordt opgelost in hetzelfde oplosmiddel dat in de referentiekamer wordt gebruikt. Deze techniek is toepasbaar voor het bepalen van de reactiewarmte van een bepaalde chemische reactie. Zowel het monster als de referentie moeten echter dezelfde voorwaarden krijgen en dezelfde warmtebehandelingen moeten voor beide worden gedaan om nauwkeurige resultaten te verkrijgen.
TGA: TGA is thermische gravimetrische analyse.
DTA: DTA is differentiële thermische analyse.
DSC: DSC is Differential Scanning Calorimetry.
TGA: In TGA wordt de verandering van de massa van een monster met de verandering van de temperatuur waargenomen en geanalyseerd.
DTA: In DTA wordt het temperatuurverschil dat wordt ontwikkeld tussen een monster en een referentieverbinding gemeten bij identieke warmtebehandelingen.
DSC: In DSC wordt de warmtestroom gemeten tegen de temperatuurverandering op een bepaald tijdstip.
TGA: TGA kan worden gebruikt om anorganische materialen, metalen, polymeren, kunststoffen, keramiek, glazen en composietmaterialen te analyseren.
DTA: DTA kan worden gebruikt voor het analyseren van thermische eigenschappen van mineralen, voor de karakterisering van polymeren en biologische materialen.
DSC: DSC kan worden gebruikt om eiwitten, antilichamen, enz. Te analyseren.
TGA: Het monster kan worden gebruikt als een vaste stof in TGA als een poeder of kleine stukjes.
DTA: Het monster kan in vaste staat worden gebruikt voor DTA.
DSC: Het monster is altijd een vloeistof; de stof die geanalyseerd gaat worden, wordt opgelost in het oplosmiddel dat als referentie wordt gebruikt.
TGA, DTA en DSC zijn thermische analysetechnieken. Deze technieken worden gebruikt om het gedrag van een bepaalde stof te analyseren wanneer de temperatuur wordt gewijzigd. Deze technieken zijn ook van toepassing op bepaalde chemische reacties om de relatie tussen reacties en de temperatuur te vinden. Het belangrijkste verschil tussen TGA, DTA en DSC is de methode voor het meten van de veranderingen in monsters die worden veroorzaakt door warmte.
1. "Differential Scanning Calorimetry." Chemistry LibreTexts, Libretexts, 7 januari 2017, hier beschikbaar. Betreden op 27 september 2017.
2. Samira Mohammadpour. "Differentiële thermische analyse & differentiële scanningcalorimetrie." LinkedIn SlideShare, 6 augustus 2014, hier beschikbaar. Betreden op 27 september 2017.
3. "Thermogravimetry (TG) of Thermogravimetric Analysis (TGA) of Thermal Gravimetric Analysis." Anderson Materials Evaluation, Inc., hier beschikbaar. Betreden op 27 september 2017.
1. "Whewellite tga" (CC BY-SA 3.0) via Commons Wikimedia
2. "210 014 001" door US Department of Energy (overheidswerk van de Verenigde Staten) via Flickr
3. "Differential scanning calorimeter" (Public Domain) via Commons Wikimedia